ВОДА · ОТБОР ПРОБ

ГОСТ Р 59024-2020: как организовать отбор проб воды

Результат исследования зависит не только от анализа в лаборатории. Важно, откуда и когда взяли воду, с чем она контактировала и как долго находилась в пути. ГОСТ Р 59024-2020 помогает организовать этот этап: выбрать подход к отбору, подготовить оборудование и тару, сохранить пробу и передать её в лабораторию с необходимыми сведениями об отборе.

Стандарт распространяется на любые типы вод. На производственном предприятии его положения помогают выстроить работу с пробами исходной и подготовленной воды, воды технологического процесса и сточных вод. Перечень показателей и методы исследования выбирают в зависимости от цели контроля. Критерии пригодности воды устанавливают отдельно для конкретного объекта и процесса.

01

Что регулирует ГОСТ и где искать требования к качеству воды

Статус:
действует
Дата введения:
01.01.2023
Редакция:
с Изменением № 1

ГОСТ Р 59024-2020 «Вода. Общие требования к отбору проб» устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб для исследования состава и свойств воды. В рассматриваемой редакции учтено Изменение № 1.

Нужно разделять три вопроса: как получить и сохранить пробу; каким методом определить нужный показатель; с каким критерием сравнить результат. Этот ГОСТ рассматривает первый вопрос. Он не задаёт единую допустимую жёсткость, электропроводность или концентрацию примесей для любой производственной воды.

Например, вода для промывки перед окраской и исходная вода для установки водоподготовки решают разные задачи. Поэтому перечень показателей и критерии пригодности устанавливают для соответствующего процесса, а организацию отбора согласуют с выбранными методиками. Связь качества воды с промывкой раскрыта в разъяснении ГОСТ 9.402-2004, а выбор системы под процесс — в статье о водоподготовке для линий окраски.

ГОСТ Р 59024-2020 · раздел 1, пункты 4.1, 4.5–4.6.

02

С чего начать: цель исследования и программа отбора

Сначала определяют, какой производственный вопрос должен прояснить анализ: изменение исходной воды, работу водоподготовки, состояние промывки или состав сточных вод. От цели зависят место, периодичность, тип и объём пробы, перечень показателей и способ отбора.

Отбор проводят по разработанной программе. Исключение составляют сточные воды централизованной системы водоотведения: для них действуют предусмотренные законодательством правила. Эта оговорка относится также к выбору места и периодичности отбора.

При подготовке программы полезно последовательно согласовать:

  • объект и цель исследования, определяемые показатели;
  • место и конкретную точку отбора, время и периодичность с учётом изменчивости показателей. При необходимости используют статистическую обработку данных по приложению А;
  • тип пробы и необходимый объём по методикам измерений с учётом числа показателей;
  • оборудование, ёмкости и необходимые операции с пробой;
  • условия и сроки передачи в лабораторию, маркировку и сопроводительные документы.

По этому перечню удобно составлять программу, но ГОСТ не устанавливает для неё единую форму. Для конкретного объекта учитывают связанные документы: в частности, ГОСТ 31942 для микробиологического анализа и ГОСТ Р 56237 для питьевой воды на станциях водоподготовки и в распределительных системах.

Стандарт предусматривает отбор специалистами, прошедшими обучение на рабочем месте: знакомство с инструкцией и практические занятия для соответствующих типов вод. Обучение и его оценку документируют. Сами процедуры отбора также должны быть документированы.

ГОСТ Р 59024-2020 · пункты 4.2–4.8; приложение А — справочные основы работы с данными при составлении программы, с исключением по А.6.

Этапы организации отбора проб воды

  1. 01Цель исследования
  2. 02Программа и точка
  3. 03Оборудование и тара
  4. 04Подготовка и доставка
  5. 05Документы и приёмка
Схема SHEFLINE на основе ГОСТ Р 59024-2020, разделы 4–8.

03

Место, точка и тип пробы: что именно будет характеризовать результат

Место отбора идентифицирует объект: например, предприятие или участок системы. Точка уточняет конкретное сооружение или устройство в этом месте, из которого берут воду. Например, записи «участок промывки» недостаточно: по ней непонятно, откуда взяли воду — из подающего трубопровода или из ванны.

Точку выбирают под задачу исследования. Если сравнивают воду до и после определённой технологической операции, соответствующие точки должны быть однозначно обозначены в программе и документах. Условия процесса и время отбора помогают понять, к какому состоянию системы относится полученный результат.

Рука в перчатке держит ёмкость под краном технологического трубопровода.
Концептуальный пример точки отбора на технологическом трубопроводе. Место и способ отбора определяют по цели исследования, программе и методике измерений.

Точечная проба. Характеризует воду в конкретной точке и в определённое время. Составная проба. Нужна для усреднённых данных, если определяемые параметры незначительно изменяются за время отбора. Она не подходит для веществ и характеристик, легко изменяющихся за это время, например растворённых газов. Отбор составной пробы за период более суток стандарт не рекомендует.

Несколько порций, быстро набранных в одной точке для получения нужного объёма, не обязательно образуют составную пробу. Приложение Б относит такой вариант к точечным пробам; для ручного отбора при недостаточном разовом объёме предусмотрен максимально короткий промежуток не более 20 минут, с исключениями по нормативным правовым актам. Для сточных вод централизованного водоотведения продолжительность определяет законодательство.

Приложение Б описывает также периодические и непрерывные пробы и отбор сериями. При периодическом отборе порции берут через интервалы времени или на единицу объёма потока. Непрерывный отбор охватывает весь период наблюдения, а отбор сериями позволяет сравнить пробы с разных глубин или из разных мест. Тип и метод отбора выбирают по цели и показателям с учётом типа воды, напора, потока, температуры и глубины. Выбор должен сводить к минимуму изменения определяемых показателей при отборе.

ГОСТ Р 59024-2020 · пункты 3.17–3.18, 4.3–4.5; приложение Б, таблица Б.1.

04

Оборудование и тара: как не изменить пробу при отборе

Пробоотборным устройством берут воду из выбранной точки, а ёмкость для хранения используют для хранения и доставки пробы в лабораторию. Поскольку назначение у них разное, материал, подходящий для кратковременного контакта с водой, не всегда пригоден для длительного хранения.

Ручной пробоотборник должен соответствовать виду анализа и условиям точки, не загрязнять воду и допускать удобную очистку. При выборе автоматического оборудования учитывают также особенности потока, измерение объёма, хранение чувствительных ко времени и температуре проб и возможность очистки системы.

Тару выбирают по определяемым показателям и методике измерений. Важны инертность материала, плотное закрытие, устойчивость к повреждению и температуре, возможность очистки. Одноразовые ёмкости допускаются, но само слово «одноразовая» не подтверждает пригодность для любого анализа. Для паразитологических показателей нужны плотно закрывающиеся крышки. Для проб со светочувствительными компонентами используют ёмкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла. Ёмкости помещают в светонепроницаемую упаковку на весь срок хранения. Для микробиологических исследований предусмотрены специальные требования к ёмкостям и отдельный профильный ГОСТ.

Концептуальная иллюстрация тары и упаковки. Тару и условия доставки выбирают по показателям и методике измерений.

Оборудование и ёмкости подготавливают по методике измерений; при отсутствии соответствующих указаний используют рекомендации приложения Г. При подготовке тары моющие средства применяют с учётом определяемого показателя. Например, при определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ приложение Г запрещает промывать ёмкости растворами моющих средств.

ГОСТ Р 59024-2020 · пункты 5.1–5.12; приложения В и Г.

05

Подготовка пробы, доставка и хранение

После отбора состав воды может изменяться. Поэтому отбор, подготовку, упаковку и доставку организуют за максимально короткое время. Упаковка должна защищать ёмкости от загрязнения, повреждений и случайного открытия. Пробу защищают от солнца, загрязнения, механического воздействия, нагрева и нежелательного переохлаждения или замораживания.

Фильтрование, охлаждение, замораживание и консервация — разные операции. Их выбирают по определяемому показателю и методике измерений. Фильтрование, например, может разделять растворённую и нерастворённую формы вещества; его нельзя применять, если фильтр задержит вещество, которое предстоит определить в фильтрате.

Степень заполнения ёмкости зависит от того, что предстоит определить. Если необходимо исключить контакт пробы с воздухом или определить легколетучие соединения, ёмкость заполняют полностью, с небольшим переливом, и сразу плотно закрывают. Если пробу нужно интенсивно перемешать перед отбором порции для анализа, в ёмкости оставляют свободное пространство для перемешивания. Это нужно учесть до начала отбора.

Для разных показателей могут потребоваться отдельные ёмкости и разные способы консервации. Консервант не должен мешать определению исследуемого вещества; его использование на месте отбора или предварительное внесение в тару отражают в акте либо сопроводительном документе. Пробы для микробиологического анализа и определения летучих органических веществ замораживать нельзя.

Как правильно понимать сроки и температуру

Сначала — методика измерений. Приоритет имеют требования нормативного документа на методику измерений.

Если требования к транспортированию в методике отсутствуют. При соблюдении защиты по пункту 6.5.1 время от завершения отбора до начала анализа не должно превышать 6 часов при температуре окружающей среды не выше 25 °C. Это условие отсчитывается до начала анализа, а не только до доставки в лабораторию.

Если доставка длится дольше или температура среды выше 25 °C. Стандарт рекомендует охлаждение и/или консервацию с учётом соответствующих положений.

При транспортировании с дополнительным охлаждением. Для дополнительного охлаждения используют переносные холодильники с пакетами льда или аккумуляторами холода либо специальное оборудование. Рекомендуемая температура перевозки — 2–10 °C. Эти значения не заменяют требования методики для конкретного показателя.

Отдельное условие для горячих проб. Примечание пункта 6.3.2 допускает транспортирование отобранных проб воды с температурой свыше 40 °C без охлаждения; это не основание игнорировать остальные условия анализа.

Транспортирование проб для микробиологического анализа регулирует ГОСТ 31942. Если после доставки к анализу сразу не приступают, пробу хранят по методике измерений. При отсутствии в ней указаний по условиям и срокам хранения обращаются к таблицам 1–4 ГОСТа. Таблица 1 относится к физико-химическим и химическим показателям, таблицы 2–4 — к органолептическим, радиационной безопасности и биологическим показателям соответственно. Сроки и температуру хранения расфасованной воды определяют по ГОСТ 32220.

Единого срока хранения для всех проб воды нет. До выезда нужно согласовать с лабораторией показатели, тару, подготовку и допустимое время начала анализа. При нарушении условий транспортирования или хранения стандарт не рекомендует анализ по затронутым показателям, если иное не предусмотрено целью исследования.

ГОСТ Р 59024-2020 · пункты 4.6, 6.1–6.5.5; таблицы 1–4; приложение Д.

06

Какие сведения передают вместе с пробой

Идентификация пробы. Маркировка и сопроводительные документы должны позволять лаборатории без затруднений определить, какая проба поступила. Сведения о месте и точке отбора указывают в сопроводительном документе, на ёмкости или на этикетке. Можно использовать несколько из этих носителей. Сведения допускается кодировать.

Акт и сопроводительные сведения. Результаты отбора заносят в акт, а при необходимости — в другие сопроводительные документы. Обязательное содержание определяется нормативными правовыми актами. Если НПА не устанавливают содержание акта, пункт 7.2 рекомендует указать в акте место и при необходимости точку отбора, дату и время, метод и тип пробы, маркировку ёмкостей и/или номер пломбы, если пробу опломбировали, сведения и подпись исполнителя. Температуру воды указывают при необходимости или по требованию методики измерений. При необходимости также описывают подготовку и консервацию, условия окружающей среды и другие данные, связанные с целью отбора. Результаты анализов, выполненных на месте, также фиксируют в акте или сопроводительной документации.

Приёмка в лаборатории. Поступившую пробу регистрируют с обязательным указанием количества ёмкостей для каждой пробы. Если анализ не начинается сразу после доставки, продолжают соблюдать предусмотренные условия хранения.

Закрытая ёмкость с этикеткой в лабораторном лотке рядом с листом приёмки.
Концептуальная визуализация передачи пробы в лабораторию. Сведения о пробе и оформление документов определяются применимыми требованиями.

ГОСТ Р 59024-2020 · пункты 4.8, 7.1–7.2, 7.4, 8.1–8.2.

07

Параллельные пробы: когда разделение возможно, а когда нет

Параллельный отбор используют для получения сопоставимых проб на одни и те же показатели. Порядок различается по типу воды.

Питьевая и горячая вода. Отбор проводят из одного крана или гидранта. Пробы набирают последовательно, за максимально короткое время и в одинаковых условиях. Каждую пробу отбирают непосредственно в ёмкость для хранения, без дополнительных пробоотборных устройств.

Сточные и природные воды, вода бассейнов и аквапарков. Воду отбирают в одной точке одним пробоотборным устройством. Полученную пробу усредняют. Усреднённую пробу за максимально короткое время разделяют по ёмкостям для хранения.

При параллельном отборе можно предусмотреть резервную пробу. Помимо обычного акта инициатор оформляет акт параллельного отбора. В нём указывают, как разделяли пробу, какие показатели исследует каждая лаборатория, в какие ёмкости помещали воду и какие способы консервации использовали. По общему порядку пункта 7.3 акт оформляют в двух экземплярах, а с резервной пробой — в трёх; его подписывают присутствующие представители лабораторий и прилагают к документам каждой пробы. Факт параллельного отбора фиксируют в акте каждой пробы.

Ограничения параллельного отбора. Пункт 7.3 исключает этот способ для микробиологических показателей; веществ и показателей, быстро меняющихся или изменяющихся при контакте с воздухом, включая pH и растворённые газы; несмешивающихся с водой нефтепродуктов, жиров и масел; взвешенных веществ.

Сточные воды централизованной системы водоотведения — отдельный порядок. Для их параллельного отбора порядок процедуры, перечень, содержание и число экземпляров документов определяет действующее законодательство. Общую схему ГОСТа нельзя переносить на такой случай без этой проверки.

ГОСТ Р 59024-2020 · пункты 3.13–3.14, 7.3.

08

Как использовать это на производстве

Перед отбором согласуют задачу исследования и программу: показатели и методики, точку и способ отбора, оборудование и тару, подготовку пробы, условия доставки, документы и порядок приёмки. Так результат лабораторного анализа будет проще связать с состоянием технологического процесса в момент отбора.

ГОСТ Р 59024-2020 описывает требования к отбору и обращению с пробами воды. Каким должно быть качество воды и какое оборудование потребуется, зависит от технологической задачи.